氣相色譜法-有效碳數定量測定環己烷及其烴類雜質含量

作者：郝燕

摘要：采用氣相色譜法測定環己烷的純度及烴類雜質含量,以有效碳數校正面積歸一化法(簡稱有效碳數法)進行定量,研究了環己烷中難分離物質間二甲苯與對二甲苯的分離情況,雜質的最低檢測限等,并與SH/T 1674—1999標準中的內標法定量結果進行對比。結果表明:使用帶有氫火焰離子化檢測器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛細管色譜柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的氣相色譜儀,在柱箱起始溫度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,進樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃,載氣為氫氣,進樣量為1.0μL,分流比為1001的操作條件下,以有效碳數法定量,采用氣相色譜法測定環己烷的純度及烴類雜質含量,環己烷中難分離物質間二甲苯與對二甲苯能得到較好的分離;環己烷試樣的純度達99.96%;環己烷中雜質組分的最低檢出限可達到1μg/g;方法的回收率為90.70%~108.62%,相對標準偏差小于3.0%;對于同一試樣,有效碳數法和內標法的定量結果一致。

發文機構：中國石化集團資產經營管理有限公司巴陵石化分公司

關鍵詞：環己烷烴類雜質純度氣相色譜法有效碳數法校正面積歸一化法準確度精密度cyclohexanehydrocarbon impuritiespuritygas chromatographyeffective carbon number methodcorrection area normalization methodaccuracyprecision

分類號： TQ231.1[化學工程—有機化工]