液相色譜-串聯質譜法同時檢測水產品中41種獸藥殘留

作者：梁任佳,李學勁,梁光纖,王華,蒙麗瓊

摘要：目的建立了同時測定水產品中磺胺類、氟喹諾酮類、四環素類、氯霉素類和三苯甲烷類5類共41種獸藥藥物殘留的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。方法樣品經Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,無水硫酸鈉脫水,C18吸附劑分散固相萃取凈化,乙腈飽和的正己烷進一步除脂。采用Zorbax Eclipse Plus C18色譜柱,以乙腈和10mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)水溶液為流動相梯度洗脫分離,使用電噴霧離子(ESI)源,在多反應監測(MRM)掃描模式,正負離子掃描方式下進行定性和定量分析。其中2種獸藥采用內標法定量,其余39種采用外標法定量。結果4種三苯甲烷類染料線性范圍為0.5~10.0ng/mL,檢出限均為0.2μg/kg,回收率為76.0%~115.0%;19種磺胺類化合物、11種氟喹諾酮類化合物、3種氯霉素類和4種四環素類化合物線性范圍的線性范圍為5.00~100.0ng/mL,19種磺胺類化合物檢出限為0.1~2.0μg/kg,回收率為64.0%~138.2%,11種氟喹諾酮類化合物檢出限為0.1~2.0μg/kg,回收率為66.1%~128.7%;3種氯霉素類化合物檢出限為0.1~0.3μg/kg,回收率為73.4%~126.7%,4種四環素類化合物檢出限為5.0~10.0μg/kg,回收率為80.1%~124.8%,相對標準偏差(RSD)在0.87%~20.09%之間。結論該方法操作簡便,成本低,環保,可用于水產品中5類常見獸藥藥物殘留的快速測定。

發文機構：中國檢驗認證集團廣西有限公司

關鍵詞：水產品獸藥多殘留分散固相萃取液相色譜-串聯質譜

分類號： O657.63[理學—分析化學]TS254.7[理學—化學]