3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究

作者：杜友興,何立

摘要：3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧蟲酰肼的關鍵中間體。以2,6-二氯甲苯為原料,經醚化、格氏反應、水解和酰氯化反應合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通過單因素實驗確定了各步反應的工藝條件。醚化反應以N,N-二甲基乙酰胺為溶劑,反應溫度為130℃,反應時間為6.0 h,收率為97.1%;格氏交換、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反應時間為3.0 h,通二氧化碳溫度為-5~0℃,收率為93.2%;酰氯化反應的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl2)=1∶1.10,反應溫度為50℃,收率為98.3%。經優化后,反應總收率為88.9%,純度為99.2%。該工藝原料價廉易得,反應路線短,條件溫和,收率高,成本低,環境友好,適合工業生產。

發文機構：上海康鵬科技股份有限公司

關鍵詞：甲氧蟲酰肼3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯26-二氯甲苯醚化格氏交換水解酰氯化methoxyfenozide3-methoxy-2-methyl-benzoyl chloride2,6-dichlorotolueneetherificationGrignard exchangehydrolysisacylating chlorination

分類號： TQ2[化學工程—有機化工]