冰乙酸中超痕量甲基碘的測定

作者：周發海,張振華,房海超,田永輝

摘要：甲醇羰基化合成法是目前醋酸的主要合成方法之一,其產品中會含有微量的甲基碘,而甲基碘對于醋酸后續加工生產不利。現有甲基碘的主要分析方法中,分光光度法操作繁瑣,分析結果準確度和重現性均較差,且分析時間長,皮膚容易接觸到醋酸,存在安全風險;而傳統色譜法主要用于測定mg/kg級的甲基碘,分析μg/kg級的甲基碘不太適用。為此,通過分級逐步配制微量甲基碘標準溶液、優化氣相色譜工作條件,建立甲基碘標準曲線,據甲基碘標準溶液出峰保留時間定性、色譜工作站自動根據外標法曲線采用甲基碘出峰面積計算出甲基碘的定量結果。精密度試驗、加標回收率試驗結果表明,冰乙酸中超痕量甲基碘采用氣相色譜法進行測定,操作過程簡單、測定速度快、結果重現性好、準確度高、檢出限低、干擾小,分析人員的操作風險低。

發文機構：河南龍宇煤化工有限公司

關鍵詞：冰乙酸超痕量甲基碘氣相色譜法試劑配制測定原理測定步驟精密度與準確度注意事項

分類號： TQ075.1[化學工程]