纈沙坦中2-氰基-4’-溴甲基聯苯和2-氰基-4’,4’-二溴甲基聯苯的高效液相色譜法測定方法的建立及評價

作者：張巖琛,余潔,劉曉強,朱菁華

摘要：目的建立纈沙坦中2-氰基-4’-溴甲基聯苯(雜質Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基聯苯(雜質Ⅱ)的高效液相色譜法(HPLC)測定方法。方法采用HPLC,C18色譜柱(推薦使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流動相為乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),檢測波長為260nm,柱溫為40℃,流速為1.0ml/min,進樣量為20μl。結果雜質Ⅰ與纈沙坦和雜質Ⅱ的分離度符合要求。雜質Ⅰ和雜質Ⅱ濃度在10~500 ng/ml的范圍內線性良好,雜質Ⅰ和雜質Ⅱ檢測限為5 ng/ml,定量限為10 ng/ml,精密度、重復性、準確度(加樣回收率)、耐用性符合要求。樣品溶液室溫放置和光照后穩定,對照品溶液需4℃放置。結論該方法簡單、準確、重現性好、耐用性好,可用于控制纈沙坦中雜質Ⅰ、雜質Ⅱ含量。

發文機構：常州市食品藥品監督檢驗中心

關鍵詞：纈沙坦2-氰基-4’-溴甲基聯苯2-氰基-4’4’-二溴甲基聯苯高效液相色譜法Valsartan2-cyano-4’-bromo-methyl-biphenyl2-cyano-4’4’-dibromomethyl-biphenylHPLC

分類號： R972[醫藥衛生—藥品]R927.2[醫藥衛生—藥學]