纈沙坦中N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸的高效液相色譜-串聯質譜法測定方法的建立及評價

作者：張巖琛,劉曉強,朱菁華

摘要：目的建立纈沙坦中N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定方法。方法采用梯度洗脫法,以0.1%甲酸的水溶液為流動相A,0.1%甲酸的甲醇溶液為流動相B進行梯度洗脫,NMBA-D3為內標采用HPLC-MS/MS法測定纈沙坦中NMBA含量。結果空白溶劑對NMBA及NMBA-D3檢測無干擾,NMBA及NMBA-D3互不干擾。NMBA的線性范圍均為3.0~100.0 ng/ml,r=0.9992。檢測限和定量限分別為1 ng/ml和3 ng/ml,進樣精密度相對標準偏差(RSD)為2.0%,低、中、高3個濃度加樣回收率在100%左右,且平行性良好。該方法耐用性良好。結論該方法簡單方便、快速易行,可作為控制纈沙坦中NMBA含量的有效檢測方法。

發文機構：常州市食品藥品監督檢驗中心

關鍵詞：纈沙坦N-亞硝基-N-甲基-4-氨基丁酸高效液相色譜-串聯質譜法ValsartanN-nitroso-N-methyl-4-aminobutyric acid(NMBA)High performance liquid chromatography-Mass spectrometry method(LPLC-MS/MS)

分類號： R972[醫藥衛生—藥品]R927[醫藥衛生—藥學]