對蝦體內4種真菌毒素超聲萃取LC-MS/MS檢測及其蓄積分布特征

作者：王雅玲,鄧義佳,王潤東,孫力軍,鄧旗,王小博,廖建萌

摘要：【目的】建立超聲輔助萃取高效液相色譜-串聯質譜法(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同步檢測對蝦各組織及血液中黃曲霉毒素(AflatoxinB1,AFB1)、T-2毒素(T-2)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)與脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)。【方法】取對蝦肌肉、頭胸部、蝦殼、肝胰腺、腸道和血液樣品,采用乙腈/水(體積比85∶15)為提取溶劑,20℃超聲輔助萃取60 min,正己烷脫脂,以MycoSpinTM 400柱凈化,采用液相色譜-串聯質譜法進行檢測,用Hypersil Gold-C18色譜柱分離;以流動相甲醇和5 mmol/L的乙酸銨(含0.1%甲酸)進行梯度洗脫,流速為0.25 mL/min;采用正負離子掃描模式,外標法定量。【結果】4種真菌毒素在各自線性范圍內線性良好,相關系數(r~2)均大于0.99,定量限為0.3~3.0μg/kg,回收率為75.0%~105.4%,相對標準偏差(Relative standard deviation,RSD)為2.1%~14.5%,通過超聲輔助萃取條件優化,顯著提高了對蝦組織中真菌毒素的提取率。【結論】LC-MS/MS方法前處理簡單、檢測速度快、凈化效果好、結果準確、可靠,適合對蝦各組織中多種真菌毒素的快速檢測。真菌毒素在對蝦不同組織中的蓄積特征,AFB1、T-2、OTA和DON均主要蓄積于對蝦腸道與血液中,蓄積率分別達到43%~52%和31%~45%,頭部、肌肉、肝胰腺和外殼蓄積率均低于10%,并非真菌毒素殘留的靶向組織。

發文機構：廣東海洋大學食品科技學院//廣東省水產品加工與安全重點實驗室//廣東省海洋生物制品工程實驗室//廣東省海洋食品工程技術研究中心//水產品深加工廣東普通高等學校重點實驗室 嶺南師范學院化學化工學院 湛江市食品藥品檢驗所

關鍵詞：真菌毒素液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)超聲輔助萃取凡納濱對蝦蓄積特征mycotoxinliquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)ultrasound-assisted extractionshrimpaccumulation characteristics

分類號： O657.6[理學—分析化學]